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    2. 文章詳情

      NCG—1冷原子吸收測汞儀使用說明

      日期:2022-11-19 20:00
      瀏覽次數:1512
      摘要:

      準備工怍:
      (1)在于嗓管內裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)
      (2)接圖4連接好氣路,進氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內裝碘化活性碳(混合物)*終的排氣口應通至室外。
      (3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。
      (4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態的汞轉變為離子態汞,以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。
      (5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
      2、儀器通電預熱:
      (1)打開電源開關,數字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。
      (2)接上抽氣泵,調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。
      (3)儀器預熱一段時間后(約20—30分鐘),調節調零電位器使數字顯示O O 0。
      (4)按下保持常規鈕,使儀器處于保持狀態,保持指示燈點亮.*大顯示數值被保持,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數值被復原位,松開保持常規鈕恢復到常規狀態。
      3、儀器的校正:
      (1)說明:在下列情況下必須校正:
      a、改變流量
      b、干燥劑種類改變
      c、環境溫度距上次線性校正有較大變化。
      d、測量中發現線性**。
      e、測量濃度不在上次線性校正范圍內。
      (2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線,方法如下:
      調節調零電位器使數字顯示0 0 0,按下保持常規鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶內的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持,調節顯示調節鈕,使顯示的數值為0 6 0,然后按一下復零鈕,使顯示數值恢復到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調節線性電位器.使顯示的數值為l 0 O,上述校正*好重復進行2—3次,直至調準為止。旋下線性電位器保護套。
      其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
      4、測量:
      將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內,再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml),再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
      5、聯記錄儀用法:
      (1)說明:用戶想得到測試結果直觀譜圖的場合,可連接記錄儀測試,由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv),所以本儀器設置了記錄儀調節鈕,調節此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應記錄儀的滿量程。
      (2)操作:將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接,注意正、負極性。校正方法參照前述的校正曲線法,如被測樣品濃度為1—5ng/ml,當測上限濃度時(5ng/ml),調節記錄儀調節鈕,使記錄儀記錄*大值,(記錄儀的記錄同時具有保持功能)。測量時也是從記錄儀讀得數據,查校正曲線獲得測試結果。

            使用注意事項:
      l、流量的選擇:一般調定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內改變。對本儀器來說,流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。
      2、在測量過程中,保持常規鈕在保持狀態時,測完一個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態后,再進行下一個樣品的測量。
      3、校正次數:原則上每做一次校正一次,但若環境溫度變化不大(5℃以內)可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
      4、汞標準液的加入:儀器校正時,只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現,如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(含30ng汞),瓶內再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則*終瓶內汞濃度約為    30ng   8ml+2ml  =3ng/ml。
      5、干燥劑:
      操作過程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產生誤差,在做空白液出現干擾水峰時,再加入少量干燥劑。
      6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內。
      7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時,顯示數值通過顯示調節鈕,同樣調節在020—100數值范圍內。
      8、樣品的預處理:參照有關的分析操作規程。
      9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規程。


            儀器維護及簡單的故障分析處理:
      l、開機后無顯示:沒有裝保險絲。
      2、汞燈指示燈不亮,可重新開機。
      3、靈敏度偏低:①流量不對或汞標樣失效。
      ②管道漏氣。
      ③顯示調節逆時針旋到底。
      4、靈敏度偏高:①流量不對。
      ②管道污染。
      ③顯示調節順時針旋到底。
      5、重現性差:操作不當,管道污染,干燥劑問題,管道漏氣。
      6、儀器所接電源的地線應接地良好。
      7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在。
      8、儀器存放環境應干燥,并定期通電。

      蘇公網安備 32048202000161號

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